SEM掃描電鏡的分類介紹
日期:2023-07-24 10:22:41 瀏覽次數(shù):65
掃描電鏡(SEM) 利用的技術(shù)是一種介于透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種觀察手段,其使用聚焦的很窄的高能電子束來掃描樣品, 通過光束與物質(zhì)間的相互作用, 來激發(fā)各種物理信息, 對這些信息收集、放大、再成像以達(dá)到對物質(zhì)微觀形貌表征的目的。
新式的掃描電子顯微鏡的分辨率可以達(dá)到1nm;放大倍數(shù)可以達(dá)到30萬倍及以上連續(xù)可調(diào);并且景深大, 視野大, 成像立體效果好。此外, 掃描電子顯微鏡和其他分析儀器相結(jié)合, 可以做到觀察微觀形貌的同時(shí)進(jìn)行物質(zhì)微區(qū)成分分析。掃描電子顯微鏡在巖土、石墨、陶瓷及納米材料等的研究上有廣泛應(yīng)用,在科學(xué)研究領(lǐng)域具有重大作用。
掃描電鏡的分類主要是根據(jù)其電子槍的種類來分的,電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用的電子槍有鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場發(fā)射三種,不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。
一、鎢(W)燈絲掃描電鏡:
價(jià)錢Z便宜使用Z普遍的是鎢燈絲,以熱發(fā)射 (Thermionization) 式來發(fā)射電子,電子能量散布為 2 eV,鎢的功函數(shù)約為4.5eV,鎢燈絲系一直徑約100μm,彎曲成V形的細(xì)線,操作溫度約2700K,電流密度為1.75A/cm2,在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小,使用壽命約為40~80小時(shí)。
二、六硼化鑭(LaB6)燈絲掃描電鏡:
六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV,較鎢絲為低,因此同樣的電流密度,使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到,而且亮度更高,因此使用壽命便比鎢絲高出許多,電子能量散布為 1 eV,比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng),所以要在較好的真空環(huán)境下操作,因此儀器的購置費(fèi)用較高。
熱發(fā)射方式電子槍工作原理:
鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲都是熱發(fā)射方式的電子槍,此類掃描電鏡對真空度要求不如場發(fā)射的高,一般不需要配離子泵。它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)(work function)能障而逃離。對發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù),但因操作電子槍時(shí)均希望能以Z低的溫度來操作,以減少材料的揮發(fā),所以在操作溫度不提高的狀況下,就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。對于鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲作為陰極材料的熱發(fā)射式電子槍,束斑尺寸增加,束斑電流增大,圖像信噪比提高,但分辨率相對較低
三、場發(fā)射掃描電鏡:
場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 - 100 倍,放大倍率由25倍到650000倍,同時(shí)電子能量散布僅為 0.2 - 0.3 eV,在使用加速電壓15kV時(shí),分辨率可達(dá)到1nm,加速電壓1kV時(shí),分辨率可達(dá)到2.2nm,所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍,一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍,實(shí)際操作時(shí),大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了,但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適,Z大倍率650000倍是可以達(dá)成的。
1、場發(fā)射電子槍的工作原理:
場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料,以能承受高電場所加諸在陰極尖D的高機(jī)械應(yīng)力,鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場,能對電子產(chǎn)生聚焦效果,所以不再需要韋氏罩或柵極。D一(上)陽極主要是改變場發(fā)射的拔出電壓(extraction voltage),以控制針尖場發(fā)射的電流強(qiáng)度,而D二(下)陽極主要是決定加速電壓,以將電子加速至所需要的能量。
要從極細(xì)的鎢針尖場發(fā)射電子,金屬表面必需完全干凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個(gè)外來原子落在表面亦會降低電子的場發(fā)射,所以場發(fā)射電子槍必需保持超高真空度,來防止鎢陰極表面累積原子。
2、場發(fā)射電子槍的分類:
(1)冷場發(fā)射式(cold field emission , FE):
冷場發(fā)射式掃描電鏡是通過使用一個(gè)銳利尖晶(lOOnm)和 高電壓(3.4kv)獲得高勢場,使電子從鎢線圈中下來,要求具有超高真空度,但使用壽命較長,且具有高性能。
冷場發(fā)射式Z大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑Z小,亮度Z高,因此影像分辨率Z優(yōu)。能量散布Z小,故能改善在低電壓操作的效果。
冷場掃描電鏡為避免針尖被外來氣體吸附,而降低場發(fā)射電流,因此使得發(fā)射電流不穩(wěn)定,發(fā)射體使用壽命短,冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡對真空條件要求較高,冷場發(fā)射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作,雖然如此,還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing,定時(shí)對針尖進(jìn)行清洗),以去除所吸附的氣體原子,此外,他的發(fā)射的總電流Z小,僅局限于單一的圖像觀察, 應(yīng)用范圍有限。
典型特點(diǎn):
在工作5-10分鐘后,尖D就會覆蓋一單層氣體。然后發(fā)射源會穩(wěn)定一段時(shí)間,新設(shè)備大概2小時(shí),較成熟的設(shè)備大概8小時(shí)。通常設(shè)備在工作了 8-12小時(shí)后自動(dòng)提示做flash還原
因?yàn)槔鋱龇绞綄φ婵斩纫笫撬袙呙桦婄R中Z高的,因此為了保證足夠的真空度,冷場掃描電鏡的樣品室往往都比較小。
因冷場的電子束流較小,同時(shí)穩(wěn)定性相對較差,因此這大大限定了冷場掃描的擴(kuò)展分析功能,通常情況下冷場掃描電鏡只能做能譜擴(kuò) 展分析,無法實(shí)現(xiàn)波譜、EBSD、動(dòng)態(tài)拉伸等擴(kuò)展分析功能。
(2)熱場發(fā)射式(thermal field emission ,TF):
熱場發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度,并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作,雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍。熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅連續(xù)工作時(shí)間長,還能與多種附件搭配實(shí)現(xiàn)綜合分析,但其影像分辨率較差。
(3)肖特基發(fā)射式(Schottky emission ,SE):
雖然很多廠商都稱其為場發(fā)射,但其實(shí)它并不是一個(gè)場發(fā)射源,因?yàn)樗募釪是較鈍的,而且如果停止加熱,就不會有發(fā)射電流,更確切的說肖特基是“場輔助熱電子源”
肖特基發(fā)射式的操作溫度為1800K,它是在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層,ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV,而外加高電場更使電位障壁變窄變低,使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應(yīng)),逃出針尖表面,所需真空度約10-8~10-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳,而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小,僅稍遜于冷場發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大,所以影像分辨率也比冷場發(fā)射式稍差一點(diǎn)。
由于ZrO一直是覆在燈絲上的,因此肖特基的束流非常穩(wěn)定,但Z終ZrO耗盡時(shí),燈絲的壽命也就到了,一般在2-3年。
3、場發(fā)射掃描電鏡的條件要求:
場發(fā)射掃描電鏡對真空的要求較高,有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ionpump),在樣品室中,配置了2組擴(kuò)散泵(diffusion pump),在機(jī)體外,以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽,所以有6組大小不同的真空泵來達(dá)成超高真空的要求,另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱(cold trap),協(xié)助保持樣品室的真空度。
4、場發(fā)射的操作注意事項(xiàng):
場發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系,其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短,因此在樣品制備上要非常注意水氣,或固定用的碳膠或銀膠是否烤干,以免在觀察的過程中,真空陡然變差而影響燈絲壽命,甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。
平時(shí)操作,若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),則抽真空的時(shí)間將變長而降低儀器的便利性,更增加儀器購置成本,因此一些儀器設(shè)計(jì)了階段式真空(step vacuum),亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低,并分成三個(gè)部份來讀取真空計(jì)讀數(shù),如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環(huán)境下即可操作。平時(shí)待機(jī)或更換樣品時(shí),為防止電子槍污染,皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離,實(shí)際觀察時(shí)再打開使電子束通過而打擊到樣品。
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